Artículo Original
Estandarización
de un procedimiento espectrofotométrico para la cuantificación de polisacárido
capsular de Neisseria meningitidis serogrupo
X
Standardization
of a spectrophotometric procedure for the quantification of Neisseria meningitidis serogroup X
capsular polysaccharide
Felix
Cardoso-San Jorge* ORCID: https://orcid.org/0000-0003-2540-7934
Bárbara
Baró-Vinent ORCID: https://orcid.org/0000-0001-5017-6571
Marislen Hernández-Hernández
ORCID: https://orcid.org/0000-0001-9201-5004
Jessy Pedroso-Fernández** ORCID:
https://orcid.org/0000-0002-5591-4972
Vicente
Veréz-Bencomo ORCID: https://orcid.org/0000-0001-5596-6847
Instituto
Finlay de Vacunas, La Habana, Cuba.
Autor para correspondencia:
fcardoso@finlay.edu.cu; jpedroso@finlay.edu.cu.
RESUMEN
En el presente trabajo se realiza la
estandarización del procedimiento espectrofotométrico de determinación de
polisacárido capsular e intermedios de Neisseria
meningitidis serogrupo X, mediante la determinación de los grupos
fosfodiéster presentes en su estructura, por el método de Chen.
Se realizó un análisis de los siguientes criterios
para la estandarización: linealidad, precisión (repetibilidad y precisión
intermedia) y exactitud. Se demostró mediante el diseño experimental y los
procedimientos estadísticos empleados que el método es lineal (r > 0,99), el
coeficiente de variación del factor respuesta < 5%, la desviación
estándar relativa de la pendiente < 2%, no existiendo diferencia
estadísticamente significativa entre el intercepto de la ecuación con respecto
a cero; exacto, porque no existe diferencia
estadísticamente significativa entre la concentración determinada en un
material de trabajo y su concentración nominal; también demostró ser
repetible, pues el coeficiente de variación de las concentraciones de la
muestra evaluada (2,44; 2,43; 0,88% para las concentraciones bajas, medias y
altas, respectivamente) es inferior al 3% y no existen diferencias
estadísticamente significativas entre las medias de los resultados obtenidos
por dos analistas, evaluados durante cuatro días a tres niveles de
concentración. La precisión intermedia es satisfactoria.
Palabras clave: Neisseria
meningitidis; fósforo; estandarización;
espectrofotometría.
ABSTRACT
The present work comprises
the standardization a spectrophotometric procedure for assessing Neisseria meningitidis, serogroup X
capsular polysaccharide and their intermediates of modification, the
phosphodiesters groups present in its structure, based on Chen method. An analysis of the following
standardization criteria was performed: linearity, precision (repeatability and
intermediate precision) and accuracy.
It was demonstrated through
the experimental design and the statistical procedures used that the method is
linear (r > 0.99), the coefficient of variation of the response factor <
5%, the relative standard deviation of the slope < 2%, with no statistically
significant difference between the intercept of the equation with respect to
zero; exact, because there is no statistically significant difference between
the concentration determined in a work material and its nominal concentration;
it also proved to be repeatable, because the coefficient of variation of the
concentrations of the sample (2.44; 2.43; 0.88 % for low, medium and high
concentrations respectively) is less than 3% and there is no statistically
significant difference between the means of the results obtained by two
analysts, evaluated for four days at three concentration levels. Its intermediate
precision was satisfactory.
Keywords:
Neisseria meningitides; phosphorus; standardization; spectrophotometry.
Recibido: 21 de diciembre de 2021
Aceptado: 13 de abril de 2022
Introducción
Neisseria meningitidis es el agente causal fundamental de la meningitis
severa y otras formas de enfermedades meningocócicas como la sepsis y la
septicemia. En estudios epidemiológicos realizados por la Organización Mundial
de la Salud, se han identificado hasta 12 serogrupos de este microorganismo;
seis de ellos (A, B, C, W, X y Y) son los responsables de la inmensa mayoría de
las epidemias.
El
factor de virulencia más importante de esta bacteria, para la mayoría de los
serogrupos, es su cápsula polisacarídica. Por eso, desde hace más de tres
décadas, se aplican en el mundo vacunas compuestas por polisacáridos capsulares
aislados a partir del cultivo bacteriano. El principio fundamental de esta
acción se basa en que la respuesta inmune contra la cápsula es capaz de iniciar
la destrucción de la bacteria, lográndose la protección contra las
enfermedades. Su uso en las epidemias cíclicas en el llamado cinturón de la
meningitis en África, así lo demuestra.
Una
segunda generación son las vacunas conjugadas, más complejas, pues se realiza
la modificación química del polisacárido que se acopla a una proteína
portadora, con lo que se logra generar memoria inmunológica en los niños.(1)
Se
han descritos casos ocasionados por serogrupos de esta bacteria antes
considerados poco frecuentes, comenzando a emerger el serogrupo X, en
diferentes países como Burkina Faso(2), Níger(3,4), Tongo(5) y Ghana.(6)
En
la epidemia del año 2010 se informaron más de 6.500 casos de meningitis. En
Burkina Faso se estimó que alrededor de 1.000 fueron provocados por el
meningococo serogrupo X, con localidades que informaron incidencias de 120
casos por cada 100. 000 habitantes.(7) Ninguna de las vacunas comerciales contra Neisseria meningitidis incluye al
serogrupo X.
La adición del serogrupo X a cualquier vacuna
polivalente está considerada una necesidad. En el Instituto Finlay de Vacunas
(IFV), se han iniciado las investigaciones para la obtención de un candidato
vacunal, que tendrá entre sus componentes, el polisacárido correspondiente a
este serogrupo, conjugado a una proteína portadora, en este caso el toxoide
diftérico o tetánico.
La cápsula polisacarídica en el meningococo
serogrupo X está constituida por unidades repetitivas de
N-acetil-glucosaaminafosfodiester, siendo el método de Chen y col.(8,9) el más utilizado para la cuantificación del
contenido del grupo fosfato presente en la unión fosfodiéster de los
monosacáridos. Este método es uno de los más reportados para la cuantificación
de fosfatos.
Los
métodos analíticos que se utilizan en los laboratorios se deben estandarizar y
validar como garantía de la calidad del producto.(10) La estandarización y la validación son
metodologías para la obtención de pruebas que documentan y demuestran
experimentalmente que un proceso es lo suficientemente fiable para producir el
resultado previsto dentro de los intervalos definidos.(11) Las normas de Buenas Prácticas de Fabricación, la
Convención de Farmacopeas y la Conferencia Internacional de Armonización
plantean que la estandarización y validación debe aplicarse tanto a los
procesos de fabricación como a los métodos de análisis y control.(12)
Materiales y Métodos
Muestras y disoluciones empleadas
Los
polisacáridos capsulares del serogrupo X de meningococo se suministraron por el
Grupo de Fermentación de la Dirección de Desarrollo.
Los productos
intermedios (polisacáridos fragmentados y modificados) se suministraron por el
Grupo de Glicoconjugación perteneciente a la Dirección de Investigaciones.
El material de
referencia del polisacárido de meningococo serogrupo X, se suministró por el
Laboratorio de Control de Calidad, de la Dirección de Control de Calidad, todos
pertenecientes al IFV, Cuba.
Todos los
reactivos utilizados fueron suministrados por Merck y son de calidad puros para
análisis.
Disolución
estándar de dihidrógeno fosfato de potasio monobásico: 43,8 µg/mL (cada 100 µL
contiene 100 µg de fosforo elemental).
Mezcla de
reactivos desarrolladores de color: se utilizó para la cuantificación del
polisacárido capsular y los productos intermedios, se preparó inmediatamente
antes de su uso y se obtuvo mediante la mezcla de disoluciones de ácido
sulfúrico 6 mol/L, molibdato de amonio 2,5% (m/v), agua destilada y ácido
ascórbico 10% (m/v) en una proporción 1:1:2:1 (v:v:v:v).
Mezcla de fusión (F): tres volúmenes de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4
98,079g/mol; 1,83g/cm³; 95-97% y dos volúmenes de ácido perclórico (HClO4
100,46g/mol; 1,67g/cm³; 72%).
Procedimiento basado en el método
de Chen
A un volumen de 0,1 mL de la muestra, se le añadió
0,1 mL de la mezcla de fusión y se calentó por 20 min a
200°C en baño seco. A continuación, se enfrió hasta temperatura ambiente y se adicionó
3,9 mL de agua destilada.
A un
volumen de 1 mL de las muestras digeridas, el blanco (agua destilada) y el
patrón de trabajo de fósforo elemental, se les añadió 1 mL de la
disolución desarrolladora de color (descrita previamente en: muestras y disoluciones empleadas).
Se calentó a 37°C por 90 min en un baño de agua. Se midió la absorbancia a
820 nm en un espectrofotómetro modelo JENWAY 6705.
Para el procesamiento de los resultados se empleó
una hoja de cálculo en Microsoft Excel, versión 2016. Se determinó el valor de
concentración de cada punto de la curva de calibración a partir de las
absorbancias y se obtuvo un ajuste lineal a partir de la ecuación: y = mx + a.
La concentración de las muestras se calculó a partir de los valores de
absorbancias mediante el método de mínimos cuadrados. Se promediaron los
valores de las concentraciones (mg/mL) obtenidas, cuyas absorbancias estuvieran
dentro del rango de la curva de calibración y que su coeficiente de variación
(CV) intraensayo fuera inferior al 5%. Se utilizó el programa STATGRAPHICS 5 plus, para realizar los
cálculos y procesamientos estadísticos.
Parámetros de estandarización
Se
evaluaron la especificidad, linealidad, exactitud y precisión.(13)
Especificidad
Se realizó la evaluación, utilizando el
procedimiento basado en el método de Chen, a muestras de proteínas portadoras: anatoxina
tetánica (TT) y diftérica (TD) y de polisacáridos (dextrana) sin presencia de
fosfatos en su estructura (sin realizarle una previa dilución antes de
aplicarle el procedimiento en estudio), así como a muestras de dos lotes de
MenX como comparador.
Linealidad
Para ello se evaluó la curva de calibración en el
intervalo de 1-9 µg de fósforo elemental, evaluando cada una de las
concentraciones por cuadruplicado. Mediante los programas Microsoft Excel
versión 2016 y STATGRAPHICS
5 plus, se calculó la ecuación de la recta, su
coeficiente de correlación (r), el coeficiente de variación del factor
respuesta (CVf), la desviación estándar relativa de la pendiente (Sbrel),
así como se realizó la prueba de proporcionalidad para el intercepto,
demostrándose que no hay diferencia estadística del intercepto con cero.(14)
Exactitud
Se realizó mediante la cuantificación de un
material de referencia del polisacárido capsular del meningococo serogrupo X,
con un valor nominal, determinado a través de procedimientos de resonancia
magnética nuclear cuantitativa, HPLC con detector DIONEX, método de
determinación de fosforo inorgánico y electroforesis capilar.(9) Se evaluó
que no existiera diferencia estadísticamente significativa entre los valores
obtenidos usando el procedimiento y su valor nominal. Para ello, utilizando el
programa STATGRAPHICS
5 plus, se realizó una comparación de la media
obtenida experimentalmente de la cuantificación del material de referencia y el
valor nominal de este material.
Precisión
Se evaluó en condiciones de repetibilidad (estudio intraensayo)
y precisión intermedia (estudio interensayo).
Para el estudio de repetibilidad, se realizó la
determinación, por sextuplicado en estudio intraensayo, de muestras de
polisacárido capsular del serogrupo X a tres niveles de concentración (bajo, medio
y alto), por un mismo analista, en las mismas condiciones de día, laboratorio y
equipamiento.
Los resultados obtenidos se procesaron
estadísticamente, con la utilización de las herramientas de Microsoft Excel
versión 2016; se calcularon los CV de cada nivel de concentración y se compararon
con el valor del coeficiente aceptado para metodologías basadas en métodos
espectrofotométricos, que debe ser inferior al 3%.(15)
Para el
estudio de precisión en condiciones de precisión intermedia, se cuantificaron
muestras de polisacárido del serogrupo X a tres niveles de concentración (bajo,
medio y alto), por dos analistas en tres días diferentes, en iguales
condiciones de laboratorio y equipamiento.(16,17) Para
demostrar su cumplimiento se evaluó que los CV fueran inferiores al 5% entre
los resultados obtenidos, para ambos analistas, durante los tres días, para
tres niveles de concentración (baja, media, alta).(18)
Resultados y Discusión
La
estandarización y validación de los métodos analíticos utilizados en las
actividades de Investigación-Desarrollo desempeñan un papel determinante, pues
de ellos depende la comprobación confiable y reproducible de los índices de
calidad de los resultados obtenidos para el desarrollo de los diferentes
candidatos vacunales que se investigan y se desarrollan.
El
método analítico establecido se clasificó como ensayo cuantitativo, de acuerdo
con la clasificación de las agencias reguladoras del uso de medicamentos,13
por tratarse de un ensayo destinado a cuantificar contenido de analitos
mayoritarios. El diseño de la estandarización que se empleó, se realizó
teniendo en cuenta la clasificación reguladora por lo que se evaluaron los
parámetros siguientes: especificidad, linealidad, precisión (precisión
intraensayo e interensayos) y exactitud.(11)
Se
estudió la especificidad del método mediante la evaluación de muestras de
proteínas que se utilizan frecuentemente como portadoras en la obtención de
conjugados y polisacáridos que no presentan fosfato en su estructura, sin
realizarle diluciones previas para el análisis. Los resultados obtenidos se
muestran en la Tabla 1. Se observó que aun siendo altas las concentraciones de
las muestras estudiadas, las absorbancias medidas son muy pequeñas, lo que
demuestra que el procedimiento es específico para analitos que tengan fósforo
en su estructura.
Tabla 1. Procesamiento analítico del estudio de
especificidad.
Muestra |
A1 |
A2 |
Am |
Dextrana |
0,005 |
0,003 |
0,004 |
TT(H2O)1708 |
0,012 |
0,010 |
0,011 |
DT(H2O)1709 |
0,018 |
0,021 |
0,020 |
Men X lote A |
0,619 |
0,625 |
0,609 |
Men A lote B |
0,432 |
0,429 |
0,426 |
TT: anatoxina tetánica. TD: anatoxina diftérica. A1,2…n:
absorbancia de cada réplica. Am: absorbancia media.
El estudio de la linealidad de la curva de
calibración en el rango de trabajo, resultó que es satisfactoria (Tabla 2). Se
observó que los resultados de los análisis estadísticos obtenidos en todos los
casos cumplieron con el criterio de aceptación propuestos para cada prueba: la
ecuación de curva de calibración obtenida fue: y = 0,1073 x - 0,0091 y el
coeficiente de correlación (r) igual a 0,9994. El CVf (Absorbancia/Concentración)
fue de 4,08%. La Sbrel calculada tiene un valor de 0,84%. Al aplicar
la prueba de proporcionalidad del intercepto, el intervalo de confianza resultó
ser [-0,0199; 0,0017].
Tabla
2.
Comparación de los resultados experimentales y los criterios de aceptación para
el estudio de la linealidad.
Parámetros |
Teórico |
Experimental. |
Ecuación de la recta |
y= mx + a |
y= 0,1073x - 0,0091 |
r |
≥ 0,99 |
0,9994 |
CVf |
≤ 5 % |
4,08 |
Sbrel |
≤ 2 % |
0,84 |
Intercepto(a) |
0 incluido en IC a |
[-0,0199; 0,0017] |
Los resultados del estudio de exactitud del
procedimiento analítico se muestran en la Tabla 3. Se compara la concentración
media de un material de referencia (por cuadruplicado), evaluada mediante el
procedimiento en estudio, con su valor nominal, utilizando la prueba t student;
se demuestra que no existe diferencia estadísticamente significativa entre el
valor obtenido experimentalmente y el valor nominal del material utilizado para
un nivel de confianza del 95%, por lo que el método es exacto bajo las
condiciones del estudio.
Tabla
3.
Resultados experimentales de cuantificación del material de referencia
utilizado en el estudio de exactitud.
C1 (mg/mL) |
C2 (mg/mL) |
C3 (mg/mL) |
Cm (mg/mL) |
S |
IC(0;05;S;9) |
Valor nominal (mg/mL) |
3,456 |
3,472 |
3,500 |
3,478* |
0,044 |
0,028 |
3,500 |
3,454 |
3,443 |
3,476 |
||||
3,411 |
3,456 |
3,483 |
||||
3,476 |
3,587 |
3,520 |
C1…n: concentración. Cm: concentración
media. S: desviación estándar. IC: intervalo de confianza. *No hay diferencia
estadísticamente significativa para un 95% de confianza con el valor nominal
con P valor =0,11.
Los resultados de la evaluación de la precisión
(repetibilidad y precisión intermedia) cumplen los criterios de aceptación
preestablecidos, los CV son inferiores al 3% para la repetibilidad (Tabla 4) e
inferior al 5% para la precisión intermedia (Tabla 5).
Tabla 4. Resultado del estudio de repetibilidad a tres
niveles de concentración.
Réplicas |
C1 |
C2 |
C3 |
Cm(S) |
CV(%) |
Concentraciones bajas (mg/mL) |
|||||
1 |
0,280 |
0,284 |
0,286 |
0,288(0,007) |
2,44 |
2 |
0,284 |
0,286 |
0,287 |
||
3 |
0,287 |
0,285 |
0,288 |
||
4 |
0,282 |
0,290 |
0,283 |
||
5 |
0,299 |
0,307 |
0,299 |
||
6 |
0,282 |
0,290 |
0,285 |
||
Concentraciones medias (mg/mL) |
|||||
1 |
0,544 |
0,541 |
0,546 |
0,560(0,014) |
2,43 |
2 |
0,543 |
0,549 |
0,550 |
||
3 |
0,585 |
0,561 |
0,564 |
||
4 |
0,561 |
0,573 |
0,552 |
||
5 |
0,577 |
0,583 |
0,567 |
||
6 |
0,564 |
0,568 |
0,559 |
||
Concentraciones altas (mg/mL) |
|||||
1 |
0,816 |
0,822 |
0,821 |
0,823(0,007) |
|
2 |
0,811 |
0,816 |
0,819 |
||
3 |
0,825 |
0,830 |
0,822 |
||
4 |
0,826 |
0,831 |
0,823 |
||
5 |
0,822 |
0,815 |
0,820 |
||
6 |
0,836 |
0,831 |
0,836 |
C:1…n: concentración. Cm:
concentración media (mg/mL). S: desviación estándar. CV: coeficiente de
variación.
Tabla 5. Resultado del estudio de precisión intermedia a
tres niveles de concentración.
|
Concentraciones
bajas (mg/mL) |
Concentraciones
medias (mg/mL) |
Concentraciones altas
(mg/mL) |
|||
|
Analista
1 |
Analista
2 |
Analista
1 |
Analista
2 |
Analista
1 |
Analista
2 |
|
0,221 |
0,223 |
0,466 |
0,459 |
0,657 |
0,671 |
|
0,227 |
0,233 |
0,457 |
0,458 |
0,659 |
0,672 |
|
0,224 |
0,228 |
0,453 |
0,458 |
0,661 |
0,671 |
|
0,220 |
0,227 |
0,463 |
0,433 |
0,665 |
0,658 |
|
0,220 |
0,227 |
0,469 |
0,441 |
0,670 |
0,670 |
|
0,223 |
0,227 |
0,464 |
0,437 |
0,660 |
0,664 |
|
0,227 |
0,219 |
0,447 |
0,450 |
0,660 |
0,656 |
|
0,228 |
0,224 |
0,451 |
0,453 |
0,657 |
0,670 |
|
0,222 |
0,224 |
0,448 |
0,452 |
0,650 |
0,676 |
Cm |
0,225 |
0,453 |
0,664 |
|||
S |
0,004 |
0,010 |
0,007 |
|||
CV (%) |
1,60 |
2,18 |
1,07 |
Cm: concentración en mg/mL. S:
desviación estándar. CV: coeficiente de variación.
Conclusiones
Los
resultados de la estandarización del procedimiento basado en el método de Chen
demostraron que puede utilizarse en Investigación–Desarrollo al mantener un
control analítico adecuado y demostrarse que es específico, lineal en el
intervalo de concentraciones estudiadas, preciso en condiciones de
repetibilidad y precisión intermedia y exacto.
Referencias
1. Marshall
HS, McMillan M, Koehler AP, Lawrence A, Sullivan TR, MacLennan JM, et al.
Meningococcal B vaccine and meningococcal carriage in adolescents in Australia.
New Engl J Med. 2020;382(4):318-27. doi:
https://10.1056/NEJMoa1900236.
2. Soeters
HM, Diallo AO, Bicaba BW, Kadadé G, Dembélé AY, Acyl MA, et al. Bacterial
meningitis epidemiology in five countries in the meningitis belt of sub-Saharan
Africa, 2015–2017. J Infect Dis. 2019;220(220 Suppl4):S165-74. doi:
https://10.1093/infdis/jiz358.
3. Djibo
I, Yanogo P, Kaboré J, Sawadogo B, Alkassoum I, Antara S, et al. Tendances de la
méningite au Niger de 2008 à 2015: analyses complémentaires des données. Médecine et Santé Tropicales.
2019;29(4):435-9. doi:
https://10.1684/mst.2019.0954.
4. Mustapha
MM, Harrison LH. Vaccine prevention of meningococcal disease in Africa: Major
advances, remaining challenges. Hum Vaccin Immunother. 2018;14(5):1107-15. doi:
https://10.1080/21645515.2017.1412020.
5. Brynildsrud
OB, Eldholm V, Bohlin J, Uadiale K, Obaro S, Caugant DA. Acquisition of
virulence genes by a carrier strain gave rise to the ongoing epidemics of
meningococcal disease in West Africa. Proc Natl Acad Sci U S A.
2018;115(21):5510-5. doi: https://
10.1073/pnas.1802298115.
6. Hamid
A. Molecular Epidemiology and Predictability of Meningococcal Outbreaks in
Upper East Region of Northern Ghana. [Tesis de Maestría]. Ghana:
Universidad de Ghana; 2018. Disponible en:
http://ugspace.ug.edu.gh/handle/123456789/26248. (Consultado
en línea: 31 agosto de 2022).
7. Chen
WH, Neuzil KM, Boyce CR, Pasetti MF, Reymann MK, Martellet L, et al. Safety and
immunogenicity of a pentavalent meningococcal conjugate vaccine containing
serogroups A, C, Y, W, and X in healthy adults: a phase 1, single-centre,
double-blind, randomised, controlled study. Lancet Infect Dis. 2018;18(10):1088-96. doi:
https://10.1016/S1473-3099(18)30400-6.
8. Micoli F,
Romano MR, Tontini M, Cappelletti E, Gavini M, Proietti D, et al. Development of a glycoconjugate
vaccine to prevent meningitis in Africa caused by meningococcal serogroup X.
Proc Natl Acad SciUSA.2013;110(47):19077-82. doi:
https:// 10.1073/pnas.1314476110.
9. Vipond
C, Swann CJ, Dougall TW, Rigsby P, Gao F, Beresford NJ, et al. Evaluation of
candidate international standards for meningococcal serogroups A and X
polysaccharide. Biologicals. 2017;47:33-45. doi:
https://10.1016/j.biologicals.2017.03.001.
10. López ÁM, Garzón WF,
Rosero-Moreano M, Taborda G. Análisis de cocaína en diferentes muestras por
cromatografía de gases con detector de ionización de llama (CG-FID). Rev Colomb
Quím. 2015;44(1):19-22. Disponible en:
http://www.scielo.org.co/pdf/rcq/v44n1/v44n1a03.pdf. (Consultado en línea: 31
agosto de 2022).
11. Wood-Duque M, Hernández-Caso
N, Delgado-Martínez I, Montañez-Valdez M, Sánchez-García JC. Validación del
método de Ellman para la determinación de la concentración de grupos
sulfhidrilosa muestras de la producción de la vacuna sintética contra el
Haemophilus influenzae tipo b G de caballo antitoxina tetánica. VacciMonitor.
2014;23(2):73-80. Disponible en:
https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=203431615006. (Consultado
en línea: 1 septiembre de 2022).
12. Saha
P, Pandey MM. Design of Experiment (DoE)-Approach Based RP-HPLC Analytical
Method Development and Validation for Estimation of Efavirenz in Bulk and
Formulations. J Chromatogr
Sci. 2022;60(1):35-44. doi:
https://10.1093/chromsci/bmab029.
13. Parra TV,
Carballo CRR, Torres GR. Validación de un método analítico
para la valoración del inyectable liofilizado Amfotericina B. Rev Cubana Farm.
2021;54(3):e633. Disponible
en: http://revfarmacia.sld.cu/index.php/far/article/view/633/427. (Consultado
en línea: 1 septiembre de 2022).
14. United
States Pharmacopeial Convention. Committee of Revision. XXII UP, XVII N. United
States Pharmacopeial Convention. Rockville: United States
Pharmacopeial Convention Inc; 1990.
15. Romero-Mariscal GM. Validación
de un método analítico para la cuantificación de boro en aguas por
espectrofotometría, Arequipa-2019. [Tesis para optar el título profesional de
Químico Farmacéutico]. Arequipa: Universidad Privada Autónoma del Sur;2020. Disponible en:
http://repositorio.upads.edu.pe/xmlui/handle/UPADS/84. (Consultado en línea: 1
septiembre de 2022).
16. Dalal J, Rana R, Harale K,
Hanif S, Kumar N, Singh D, et al. Development
and pre-clinical evaluation of a synthetic oligosaccharide-protein conjugate
vaccine against Neisseria meningitidis serogroup C. Vaccine. 2019;37(36):5297-306. doi:
https://10.1016/j.vaccine.2019.07.053
17. Má Pensamiento SF. Validación
de los métodos analíticos aplicados al agua potable utilizada en el elaboración
de soluciones orales hidratantes de acuerdo a la Farmacopea USP XXV como método
documentado de control para el mantenimiento de la calidad de la misma en
Laboratorios Alfa Farmacéutica SA. [Tesis para optar por el título de Ingeniero
Químico]. Ciudad de Guatemala: Universidad de San Carlos de Guatemala; 2015.
http://www.repositorio.usac.edu.gt/2252/1/Sergio%20Fernando%20M%C3%A1%20Pensamiento.pdf.
(Consultado en línea: 1 septiembre de 2022).
18. Vadell HC, Calviño LC,
Hernández LR, Rodríguez CR. Evaluación del desempeño de los métodos analíticos
para el estado redox extracelular en suero humano. Rev Cubana Farm. 2021;54(3):
e630. Disponible en:
http://www.revfarmacia.sld.cu/index.php/far/article/view/630/422. (Consultado
en línea: 31 agosto de 2022).
Conflicto de Intereses
Los
autores no declaran conflictos de intereses.
Roles de autoría
Felix
Cardoso-San Jorge participó en la conceptualización, curación de datos,
análisis formal, Investigación, metodología, visualización, redacción (borrador
original) y revisión/edición.
Bárbara Baró-Vinent
participó en la conceptualización, curación de datos, investigación,
metodología y visualización.
Marislen
Hernández-Hernández
participó en la investigación, visualización.
Jessy
Pedroso-Fernández
participó en el análisis formal, metodología, redacción (borrador original),
revisión y visualización.
Vicente
Vérez-Bencomo participó
conceptualización, revisión y visualización.
Todos los autores revisaron y aprobaron la versión
final de este manuscrito.
* MSc. Química, Investigador Agregado.
** MSc.
Química, Investigador Auxiliar.